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快速電位脈沖法(Fast Potential Pulse)是以脈沖電壓為激勵信號的一種常用的電化學(xué)方法,特別是2~5步的電位脈沖技術(shù),由于其多實(shí)驗參數的控制能力,常用于脈沖電沉積等快速電位脈沖實(shí)驗。
快速電位脈沖的應用
2.1 測量irea來(lái)估計不銹鋼的敏化度
用PPT法檢測不銹鋼敏化的原理[1]
對于被測的不銹鋼電極,先在鈍化區的某個(gè)電位(Epre)下鈍化一定時(shí)間后,在這一電位上疊加一方波脈信號,并使電極電位在Epre和活化區的某個(gè)電位(Erea)之間周期性地階躍。當極化電位處于鈍化時(shí),電極表面生成鈍化膜,電極被鈍化;當電極處于活化區時(shí),鈍化膜將被破壞,金屬將發(fā)生溶解,由于晶間貧Cr區的鈍化膜比非貧Cr區的鈍化膜更容易受到破壞[2]。此選擇合適的預鈍化時(shí)間(tpre)脈沖寬度t1和t2以及Epre和Erea則可以使不銹鋼電極的晶間貧Cr區的鈍化膜周期性的發(fā)生與破壞,此時(shí)的再活化電流(irea)應隨不銹鋼敏化度的增加而增加。因此我們可以通過(guò)測量irea來(lái)估計不銹鋼的敏化度[3]。
2.2 對317L不銹鋼點(diǎn)蝕行為及耐點(diǎn)蝕性能的影響
用PPT法測試示意圖
恒電位脈沖測試作為一種新型測試方法,目前被越來(lái)越多地應用于不銹鋼腐蝕研究領(lǐng)域。利用該測試方法的特點(diǎn),可以通過(guò)調節脈沖電位的幅值、占空比、周期數及溶液溫度等參數,實(shí)現對點(diǎn)蝕形態(tài)、尺寸、數量等的控制,從而完成點(diǎn)蝕萌生及早期發(fā)展的探究。
恒電位脈沖測試通常從低電位El開(kāi)始,持續時(shí)間為tl,隨后電極電位跳轉至高電位Eh,持續時(shí)間為th,如此往復周期性變化。圖中為恒電位脈沖測試示意圖。由圖可見(jiàn),在低電位El期間,電流密度始終保持穩定,即樣品表面的鈍化膜保持穩定狀態(tài);在高電位Eh期間,電流密度有時(shí)會(huì )發(fā)生明顯的增大,即樣品表面局部區域的陽(yáng)極反應加劇,鈍化膜破裂,點(diǎn)蝕萌生。[4]
激勵信號及關(guān)鍵參數
3.1 基本激勵信號特征
快速電位脈沖的激勵信號圖
3.2 關(guān)鍵參數、參數的可設置范圍及通常的設置范圍
根據客戶(hù)的實(shí)際情況,需要設定【脈沖數】、【電位】、【每點(diǎn)時(shí)間】、【循環(huán)次數】。
研究體系及實(shí)驗曲線(xiàn)
4.1 ZHL-02鍍銀液
1)三電極體系:WE+SE短接-銅片;RE-銀片;CE-銀片
2)基本激勵信號參數:在電位1:-1.0V;電位2:0V,寬度為0.1s :0.3s時(shí),占空比為1:3;每點(diǎn)時(shí)間:0.004s;轉速:200r/s;室溫:26.9℃
DH工作站Ag基礎液體系下的快速電位脈沖曲線(xiàn)
4.2 碳酸銀體系
1)三電極體系:WE+SE短接-銅片;RE-銀片;CE-銀片
2)基本激勵信號參數:在電位1:-1.0V;電位2:0V,寬度為0.045s :0.045s時(shí),占空比為1:1;每點(diǎn)時(shí)間:0.001s;轉速:600r/s
DH工作站碳酸銀體系下的快速電位脈沖曲線(xiàn)
總結
快速電位脈沖技術(shù)主要應用在電分析、電化學(xué)工程等多個(gè)研究領(lǐng)域。因脈沖的步數多,周期短,響應快,周期的數量多,采集的數據量大,數據采集頻率高等特點(diǎn),對電化學(xué)工作站提出了更高的要求。
參考文獻
[1]張勝寒,丁兆勇,王秀梅.恒電位脈沖法檢測汽輪機轉子鋼的敏化 [J].汽輪機技術(shù),2007,49(4):312-313.
[2]S Chen H Huang Y Pan.Technique for Detecting Sensitization in Austenitic Stainless Steel.Corrosion.1992,48(7):594
[3]姜宏日,張吉平,等.恒電位脈沖法檢測高純鐵素體不銹鋼的敏化 [J].山東大學(xué)學(xué) 報,1999,34(1):79-81.
[4]呂晨曦,孫陽(yáng)庭,陳 斌等.恒電位脈沖技術(shù)對317L不銹鋼點(diǎn)蝕行為及耐點(diǎn)蝕性能的影響 [J].金屬學(xué)報,2021,57(12):1607-1613.
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